建筑石灰试验方法化学分析方法
2007-4-1 来源: 家天下·一切为了家
核心提示:标准名称 建筑石灰试验方法化学分析方法 标准类型 中华人民共和国建材行业标准标准号 JC/T478.2─92 标准正文 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法,其他品种石灰可参
3.1.2.3分析步骤
准确称取试样约0.5000g,置于铂金坩埚中,加入0.3g研细的无水碳酸钠,混匀,将铂坩埚放入
950 ̄lO00℃高温炉内熔融10min,取出冷却。
将熔融块倒入150mL瓷蒸发皿中,加数滴水润湿,盖上表面皿从皿口滴加5mL盐酸(1+l)及2
~3滴硝酸,待反应停止后,取下表面皿用平头玻璃棒压碎块状物,使试样充分分解,然后用胶头扫棒以
盐酸(3+97)擦洗坩埚内壁数次,溶液合并于蒸发皿中(总体积不超过20mL为宜)。将蒸发皿置于沸水
浴上,皿上放一玻璃三角架。再盖上表面皿。蒸发至糊状后,加1g氯化铵,充分搅拌,然后继续在沸水浴
上蒸发至近干(约15min)。取下蒸发皿,加20mL热盐酸(3+97),搅拌,使可溶性盐类溶解。以中速定
量滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,井洗涤沉淀10-l2次,滤液及洗液保
存在250mL容量瓶内。
在沉淀上加数滴硫酸(1+4),然后将沉淀及滤纸一并移人已恒重的铂金坩埚中,先在电炉上低温烤
干,再升高温度使滤纸充分灰化,再于950-1000℃的高温炉内的烧40min,取出坩埚,置于干燥器内
冷却10-l5min,称量,如此反复的烧直至恒重,向坩埚内加数滴水润湿沉淀,再加3滴硫酸(l+4)和5
-7mL氢氟酸,置于水浴上缓慢加热挥发,至开始逸出三氧化硫白烟时取下坩埚、稍冷。再加2~3滴硫
酸(1+4)和3 ̄5mL氢氟酸,继续加热挥发,至三氧化硫白烟完全逸尽。取下坩埚,放人950~1000℃
高温炉内的烧30min,取出稍冷,放在干燥器内冷却至室温、称量。如此反复的烧直至恒重。
坩埚内残渣加入0.5g焦硫酸钾,在电炉上从低温逐渐加热至完全熔融,用热水和数滴盐酸(1+1)
溶出,并入分离二氧化硅后的滤液中,然后加水稀至标线摇均,此液供测铁、铝、钙、镁用。
3.1.2.4结果计算
二氧化硅的百分含量(x2)按式(3)计算:
m1-m2
X2=─────×100 …………………………………(3)
m
式中:m1──未经氢氟酸处理的沉淀和坩埚的质量,g;
m2──经氢氧酸处理后的残渣和坩埚的质量,g;
m──试样质量,g。
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